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氣相色譜故障？通常是色譜柱的“鍋”

氣相色譜時有故障發(fā)生，比如基線問題、出峰問題、氣流問題等，其實這些問題在很大程度上是色譜柱的鍋，今天小析姐就色譜柱的常見故障及解決辦法寫出來，希望能給大家一些意見建議。

色譜柱老化

1、該如何老化新色譜柱？眾說紛紜, 有人說不必老化, 有人說必須過夜老化, 有人認為老化色譜柱時升溫速率必須較慢?究竟該如何老化？

解答：安裝色譜柱后,  首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調(diào)整到正常流速。開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度，老化色譜柱。

老化溫度在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下，恒溫2小時的方法快速老化一支新的毛細管色譜柱，色譜柱老化時的升溫速率沒有限制，既可使用最高升溫速率老化色譜柱。

如果樣品分析的終溫一旦超過色譜柱恒溫溫度上限，必須在比首次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱，但不能超過色譜柱的程序升溫上限。如果恒溫10分鐘以后，檢測器信號仍然不往下降， 立即將色譜柱柱溫降下來，檢查是否漏氣。

色譜柱老化所需時間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要，并且取決于操作者可接受的流失程度。所需要的檢測限越低，色譜柱需要的老化時間就越長 (與色譜柱固定相的極性和膜厚直接相關(guān)) 極性和厚膜色譜柱流失較多和需要較徹底的老化，對于絕大多數(shù)應(yīng)用30至60分鐘的老化時間已經(jīng)足夠。

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